如何檢測pH電極的好壞?
用戶可按下表數據自行檢測pH電極的好壞,步驟如下(pH計調至mV檔)
(1)測試零電位pH值,零點pH值:7±0.5pH pH電極插入pH4.00緩沖液中,穩定后讀數(預先測試出溶液的溫度)。例如25℃時讀數值E1’=186mV(取*),而準確值為178mV(見表格),則誤差值=186-178mV,換算成pH值:8/59.16=0.14pH(59.16mV/pH是25℃時的K值,見表格)。因此零點pH值合格。一般新電極零電位誤差≤±0.3pH,如零電位誤差>±0.5pH,電極的測試誤差會比較大,尤其當測試溶液溫度變化較大時誤差會更大。如果測試精度要求不高,則零電位誤差值還可以大一些,但*大不能超過1pH.
(2)測試電極百分理論余率(PTS)
記錄(1)步驟中的測試數據186mV,將電極清洗后再插入pH9.18緩沖液中,穩定后讀數,E2’=111mV(取*),ΔE’=E1’+E2’=186+111=297mV,與表格中的ΔE對照,PTS=97%,合格,一般新電極PTS≥97%,使用長久的電極可以放寬一些,但一般應PTS≥95%,除非測試精度要求很低。
(3)將電極清洗后再插入pH4.00緩沖液,將讀數與步驟(1)的數據比較,其誤差應≤±2mV,否則表示電極重復性較差。
(4)電極的測試讀數應該在30-60秒內穩定,否則表示電極響應太慢。
pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡?
pH電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子良好的響應。同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩定。
pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時間8小時至24小時或更長,根據球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時,參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/LKCl溶液或飽和KCl溶液,浸泡時間一般幾小時即可。
因此,對pH復合電極而言,*必須浸泡在含KCl的pH4緩沖液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人使用單支的pH玻璃電極已習慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法引起的直接后果*是使一支性能良好的pH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,液接界內部(例如砂芯內部)的KCl濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數小時,電極還是會復原的。
另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。
pH電極如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡液中活化。
污染物清洗劑
無機金屬氧化物 低于1mol/L稀酸
有機油脂類物 稀洗滌劑(弱酸性)
樹脂高分子物質 稀酒精、丙酮、乙醚
蛋白質血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質 稀漂白液、過氧化氫